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毛細管色譜柱的組成

更新時間:2011-02-25      瀏覽次數(shù):1601
    通常來說,一根毛細管色譜柱由兩部分組成管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì);而固定相種類就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分子量,具有高熱穩(wěn)定性的聚合物,zui常用的是聚硅氧烷(有時誤稱為硅氧烷)和聚乙二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石例如氧化鋁、分子篩等。
管身:熔融二氧化硅即高純度合成石英(以下通稱熔融石英,通常在其表面涂上一層聚酰亞胺做為保護層。涂層后的熔融石英毛細管呈褐色:但是涂層后的毛細管之間的顏色卻不盡相同。色譜柱的顏色對于其色譜性能沒有什么影響。經(jīng)過持續(xù)的較高溫度處理后.聚酰亞胺涂層管的的溫度會變得比以前更深:標準的聚酰亞胺涂層管熔融石英管的溫度上限為360,高溫聚酰亞胺涂層管的溫度上限為400。
熔融石英管的內(nèi)表面會用一些化學(xué)方法進行處理,盡量的減小樣品和管壁之間可能存在的相互作用。所用的試劑和處理方法一般是依據(jù)將要涂在內(nèi)壁上的固定相種類來確定的。硅烷硅烷化處理則是zui為常用的處理方式,即使用硅烷類的試劑和管壁內(nèi)表面上的硅基醇基團進行反應(yīng),使其變?yōu)榧谆柰榛虮郊谆谆柰榛?/span>
當(dāng)實驗要求更高的使用溫度時,我們可以來用不銹鋼毛細柱來代替熔融石英毛細柱。不銹鋼毛細柱在使用溫度耐高溫)及日常維護(不易折斷等的性能和指標上都優(yōu)于熔融石英毛細柱。但是不銹鋼材質(zhì)的惰性沒有熔融石英好,它可以和許多的化合物相互作用,產(chǎn)生反應(yīng)。所以通??梢杂没瘜W(xué)方法對其進行處理,或者是在它的內(nèi)壁再涂上薄薄的一層熔融石英,以增加不銹鋼管的隋性:經(jīng)過適當(dāng)處理后,不銹鋼毛細柱的惰性與熔融石英毛細柱的不相上下。
固定相:聚硅氧烷、聚乙二醇
聚硅氧烷在其用途的多用性、性質(zhì)的穩(wěn)定性上都有優(yōu)良的表現(xiàn)也是目前zui為常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷重復(fù)聯(lián)接構(gòu)成:每個硅原子與兩個功能基團相連,功能基團的類型和數(shù)量決定了固定相總體類型和性質(zhì)常見的四種功能基團為甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
zui基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。當(dāng)有其他種類的取代基出現(xiàn)時,該基團的數(shù)量將由一個百分數(shù)來表示。例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基基團和95%的甲基基團。“二”是表示每個硅原子包含有兩個特定基團,但當(dāng)兩個特定基團*相同時,我們有時也會省略這種叫法。如果甲基的百分數(shù)沒有表征,則表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%)。有時我們可能對氰丙基苯基的百分含量產(chǎn)生錯誤的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因為一個氰丙基和一個苯基連接于同一個硅原子上,所以14%是一種加和的表征方式。
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